石膏硫含量測定
水泥及其原材料中的氯離子:
水泥原材料包括石灰石、石膏、礦渣粉等和水泥中氯離子測定都可以採用硫氰酸銨容量法和磷酸蒸餾—汞鹽滴定法進行,此外,石灰石、石膏還可以採用(自動)電位滴定法。硫氰酸銨容量法測定除氟以外的鹵素含量,以氯離子(Cl-)表示結果,試樣用硝酸進行分解,同時消除硫化物的干擾,加入已知量的硝酸銀標準溶液使氯離子以氯化銀的形式沉澱,煮沸、過濾後,將濾液和洗滌液冷卻至25℃以下,以鐵(Ⅲ)鹽為指示劑,用硫酸氰銨標準滴定溶液滴定過量的硝酸銀。磷酸蒸餾—汞鹽滴定法用規定的蒸餾裝置在250℃~260℃溫度條件下,以過氧化氫和磷酸分解試樣,以淨化空氣做載體,蒸餾分離氯離子,用稀硝酸做吸收液,在pH3.5左右,以二苯偶氮碳醯肼為指示劑,用硝酸汞標準滴定溶液滴定。(自動)電位滴定法是以氯電極作為指示電極,飽和氯化鉀甘汞電極作為參比電極,以硝酸銀為滴定劑,在滴定過程中,氯離子和銀離子的濃度發生變化,指示電極的電位隨著變化。在化學計量點前後,指示電極的電位急劇變化,用二次微商法計算或氯離子電位滴定裝置自動計算出化學計量點。標準依據:GB/T176-2008《水泥化學分析方法》、GB/T5484-2012《石膏化學分析方法》、GB/T5762-2012《建材用石灰石、生石灰和熟石灰化學分析方法》、GB/T18046-2008《用於水泥和混凝土中的粒化高爐礦渣粉》。
建築用砂及海砂中的氯離子:
建築用砂及海砂氯離子檢測是檢測水溶性氯離子,可採用硝酸銀直接滴定法,此外,海砂現場檢測可採用氯離子快速測定法。砂氯離子硝酸銀直接滴定法通過在一定量試樣中加入一定量的純淨水,充分攪拌,將可溶性的氯離子充分溶出,以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀標準溶液滴定,由於氯化銀的溶解度小於鉻酸銀的溶解度,氯離子首先被完全沉澱出來後,然後鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉澱,產生磚紅色,指示滴定終點到達。海砂現場檢測通過在一定量試樣中加入一定量的純淨水,充分攪拌,將海砂中可溶性的氯離子充分溶出,將氯離子選擇電極和參比電極置於液相中,測得的電極電位E,與液相中氯離子濃度C的對數呈線性關係,即E=K-0.059lgC。因此,可根據測得的電極電位值來推算出氯離子濃度。標準依據:GB/T 14684-2011《建設用砂》、JGJ52-2006《普通混凝土用砂、石質量及檢驗方法標準》、JTJ270-1998《水運工程混凝土試驗規程》。
外加劑中的氯離子:
外加劑包括混凝土外加劑、混凝土泵送劑、鋼筋混凝土阻鏽劑、聚羧酸系高效能減水劑和水泥助磨劑等,通常氯離子檢測可採用電位滴定法和離子色譜法。電位滴定法,以銀離子或氯電極為指示電極,其電勢隨Ag+濃度而變化,以甘汞電極為參比電極,用電位計或酸度計測定兩電極在溶液中組成原電池的電勢。在等當點時氯離子全部生成氯化銀沉澱,這時滴定少量硝酸銀即引起電勢急劇變化,指示出滴定終點。離子色譜法是液相色譜分析方法的一種,樣品溶液經陰離子色譜柱分離,溶液中的陰離子F-、Cl-、SO42-、NO3-被分離,同時被電導池檢測,測定溶液中氯離子峰面積或峰高。水泥助磨劑氯離子檢測是測定水泥摻加助磨劑前後氯離子含量,並算出前後的氯離子含量絕對值之差。標準依據:GB/T 8077-2012 《混凝土外加劑勻質性試驗方法》、JC473-2001《混凝土泵送劑》、JT/T537-2004《鋼筋混凝土阻鏽劑》、GB/T 223-2007 《聚羧酸系高效能減水劑》、GB/T26748-2011《水泥助磨劑》等。
混凝土用水中的氯離子:
混凝土施工用水氯離子可採用硝酸銀直接滴定法測定,原理與砂氯離子測定相同。標準依據: GB/T 11896 -1989《水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法》。
混凝土中的氯離子:
混凝土氯離子測定分為硬化混凝土和預拌混凝土測定,硬化混凝土分為水溶性氯離子及酸溶性氯離子測定,預拌混凝土只測拌合物中水溶性氯離子。硬化混凝土測定時應將混凝土破碎,將石子除去並磨成粉末後加入一定量的純淨水或一定量的硝酸浸泡,將氯離子充分溶出,然後採用硝酸銀直接滴定法或電位滴定法測定。硝酸銀直接滴定法方法原理與砂氯離子測定相同,電位滴定法原理與外加劑氯離子的電位滴定法相同。預拌混凝土拌合物中氯離子測定可用快速測定法和硝酸銀直接滴定法,快速測定法原理與海砂氯離子現場檢測相同,硝酸銀直接滴定法與砂氯離子測定相同。標準依據:GB/T50344-2004《建築結構檢測技術標準》、GB/T50476-2008《混凝土結構耐久性設計規範》、JTJ/T322-2013《混凝土中氯離子含量檢測技術規程》、JTJ 270-1998 《水運工程混凝土試驗工程》。
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