20張動圖全析四大顯微分析工作原理!
來源:二知了、YouTube、Vimeo公開視訊。
材料的顯微分析能獲得材料的組織結構,揭示材料基本性質和基本規律,在材料測試技術中佔重要的一環。對各種顯微分析裝置諸如SEM、TEM、AFM、STM等,各位材料屆的小夥伴一定不會陌生。最近小編髮現一些顯微分析裝置工作動畫,被驚豔到,原來枯燥無味的顯微分析可以變得這麼生動,閒言少敘,下面就和大家一起來分享。
掃描電子顯微鏡(SEM)
掃描電鏡成像是利用細聚焦高能電子束在樣件表面激發各種物理訊號,如二次電子、背散射電子等,通過相應的檢測器來檢測這些訊號,訊號的強度與樣品表面形貌有一定的對應關係,因此,可將其轉換為視訊訊號來調製映象管的亮度得到樣品表面形貌的影象。
SEM工作圖
入射電子與樣品中原子的價電子發生非彈性散射作用而損失的那部分能量(30~50eV)激發核外電子脫離原子,能量大於材料逸出功的價電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子,此即二次電子。
電子發射圖
二次電子探測圖
二次電子試樣表面狀態非常敏感,能有效顯示試樣表面的微觀形貌,解析度可達5~10nm。
二次電子掃描成像
入射電子達到離核很近的地方被反射,沒有能量損失;既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子,又包括與樣品核外電子作用而形成的非彈性背散射電子。
背散射電子探測圖
用背反射訊號進行形貌分析時,其解析度遠比二次電子低。可根據背散射電子像的亮暗程度,判別出相應區域的原子序數的相對大小,由此可對金屬及其合金的顯微組織進行成分分析。
EBSD成像過程
分析原理:用電子技術檢測高能電子束與樣品作用時產生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等並放大成象
譜圖的表示方法:背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分佈和麵分佈等
提供的資訊:斷口形貌、表面顯微結構、薄膜內部的顯微結構、微區元素分析與定量元素分析等
透射電子顯微鏡(TEM)
透射電鏡是把經加速和聚焦的電子束投射到非常薄的樣件上,電子與樣品中的原子碰撞,而改變方向,從而產生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關,因此,可以形成明暗不同的影像,影像將在放大、聚焦後在成像器件上顯示出來。
TEM工作圖
TEM成像過程
STEM成像不同於平行電子束的TEM,它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來完成的,與SEM不同之處在於探測器置於試樣下方,探測器接收透射電子束流或彈性散射電子束流,經放大後在熒光屏上顯示出明場像和暗場像。
STEM分析圖
入射電子束照射試樣表面發生彈性散射,一部分電子所損失能量值是樣品中某個元素的特徵值,由此獲得能量損失譜(EELS),利用EELS可以對薄試樣微區元素組成、化學鍵及電子結構等進行分析。
EELS原理圖
分析原理:高能電子束穿透試樣時發生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成襯度,顯示出圖象
譜圖的表示方法:質厚襯度象、明場衍襯象、暗場衍襯象、晶格條紋象、和分子象
提供的資訊:晶體形貌、分子量分佈、微孔尺寸分佈、多相結構和晶格與缺陷等
原子力顯微鏡(AFM)
將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定,另一端有一微小的針尖,由於針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的作用力,通過在掃描時控制這種力的恆定,帶有針尖的微懸臂將在垂直於樣品的表面方向起伏運動。測出微懸臂對應於掃描各點的位置變化,從而可以獲得樣品表面形貌的資訊。
AFM原理:針尖與表面原子相互作用
AFM常用的掃描模式有接觸模式和輕敲模式,接觸模式利用針尖與樣品間原子排斥力產生樣品表面輪廓;輕敲模式利用原子間的吸引力影響探針振動而獲得樣品表面輪廓。
接觸模式
輕敲模式
工作原理:原子力顯微鏡的工作原理就是將探針裝在一彈性微懸臂的一端,微懸臂的另一端固定,當探針在樣品表面掃描時,探針與樣品表面原子間的排斥力會使得微懸臂輕微變形,這樣,微懸臂的輕微變形就可以作為探針和樣品間排斥力的直接量度。一束鐳射經微懸臂的背面反射到光電檢測器,可以精確測量微懸臂的微小變形,這樣就實現了通過檢測樣品與探針之間的原子排斥力來反映樣品表面形貌和其他表面結構。
掃描隧道顯微鏡(STM)
隧道電流強度對針尖和樣品之間的距離有著指數依賴關係,根據隧道電流的變化,我們可以得到樣品表面微小的起伏變化資訊,如果同時對x-y方向進行掃描,就可以直接得到三維的樣品表面形貌圖,這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。
探針
隧道電流對針尖與樣品表面之間的距離極為敏感,距離減小0.1nm,隧道電流就會增加一個數量級。
隧道電流
針尖在樣品表面掃描時,即使表面只有原子尺度的起伏,也將通過隧道電流顯示出來,再利用計算機的測量軟體和資料處理軟體將得到的資訊處理成為三維影象在螢幕上顯示出來。
STM掃描成像圖
單原子操縱:用探針把單個原子從表面提起而脫離表面束縛,橫向移動到預定位置,再把原子從探針重新釋放到表面上,可以獲得原子級別的圖案。
移動原子作圖
工作原理:掃描隧道顯微鏡(STM)的基本原理是利用量子理論中的隧道效應。將原子線度的極細探針和被研究物質的表面作為兩個電極,當樣品與針尖的距離非常接近時(通常小於1nm),在外加電場的作用下,電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極。這種現象即是隧道效應。